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科学新讯
第 13 卷 - 2025 年 6 月刊
增材制造Ti-6Al-4V的等离子体电解抛光
图1：典型的PEP处理过程，条件为300 V、直流电(DC)恒压模式，处理时间5分钟。(a) 施加电压的上升与稳定过程；(b) 电流密度与电解液温度的变化过程。
图2：AM Ti-6Al-4V试样在PEP处理前后(处理时间5分钟)的表面地形。(a) 300 V处理前；(b) 300 V处理后；(c) 325 V处理前；(d) 325 V处理后。圆圈标记为PEP处理前后测量的相同位置，箭头表示试样增材制造的构建方向。
图3：分别在275、300、325和350 V下处理前后，AM Ti-6Al-4V试样的平均表面粗糙度(Ra)，依据表面轮廓图获得。
图4：AM Ti-6Al-4V试样在PEP处理前后的光学显微镜(OM)图像。(a) PEP处理前；(b) 300 V处理后；(c) 350 V处理后。
引言
等离子体电解抛光(Plasma Electrolytic Polishing，简称PEP)是一种先进的表面精加工方法，结合了电化学抛光与电解质中产生的等离子体效应，可实现金属合金零件的表面平滑处理。尽管PEP过程的具体抛光机制仍存在争议，但其表面精加工效果已被广泛认可。然而，该技术是否可应用于初始表面粗糙度较高(如平均粗糙度Ra>10μm)的工件仍是一个悬而未决的问题。一种基本观点认为，PEP过程中金属部件的所有与电解液接触的表面都会发生反应，若为改善粗糙表面而延长处理时间，可能会导致棱角圆化[1]。近年来，这一观点引发了人们对PEP在增材制造(Additive Manufacturing，AM)金属合金表面处理中潜在应用的研究兴趣，因为AM金属件通常具有较高的表面粗糙度，即Ra>10μm。
Ti-6Al-4V是一种关键的航空航天合金，具有高强度重量比和良好的高温机械性能。其优异的耐腐蚀性和生物相容性也使其成为医疗领域(如植入器械制造)的理想材料。近年来，增材制造技术的发展为金属合金结构件的快速原型制造带来了巨大优势，例如基于Ti-6Al-4V合金的定制化医疗植入物。然而，由于接近净成形(near-net-shape)零件常具有复杂的三维表面几何形状，传统的机械磨削与抛光方法在AM Ti-6Al-4V零件的表面光整处理中面临挑战[2]。
近年来已有研究提出采用PEP对Ti-6Al-4V合金进行表面处理，但多数研究对象为传统锻造合金，且表面经过传统机械预处理[3]。相较之下，针对未经预处理的AM Ti-6Al-4V合金进行PEP处理的研究较少，而这正是处理接近净成形零件所需的方法。因此，我们对通过激光粉末床熔融(Laser Powder Bed Fusion，LPBF)技术垂直构建的AM Ti-6Al-4V试样进行了PEP处理，重点研究了表面化学及结构的演化过程。本文从不同处理电压条件下的表面形貌和地形特征角度，报告了PEP在AM Ti-6Al-4V试样上的表面平滑效果。
材料与方法
尺寸为100mm×10mm×3mm的Ti-6Al-4V试样通过LPBF技术在商业Ti-6Al-4V基板上垂直构建。试样在800°C下于真空中热处理120分钟，随后使用3.0bar的氮气淬火。之后通过电火花加工(Electrical Discharge Machining，EDM)将试样从基板上移除。PEP处理所用电解液为水基溶液，含有NH₄F(3.53wt%)和KF(2.18wt%)，pH约为6.4。Ti-6Al-4V试样作为阳极(工作电极)，一块尺寸为50mm×50mm×1mm的不锈钢板作为阴极。阳极与阴极之间的距离约为50mm，电解液在开始处理前加热至75°C。
PEP处理采用直流恒压模式，处理时间为5分钟，施加电压范围为275–325V。PEP过程中实时监测工作电流和电解液温度。处理结束后，使用光学显微镜(Optical Microscopy，OM)、轮廓仪(Step Profilometer)及X射线荧光分析(X-ray Fluorescence，XRF)对试样进行表征。结果显示，表面上的未熔或半熔颗粒能在不同电压条件下被PEP过程有效去除，但其整体表面平滑效果有限。进一步改善平滑度主要依赖于等离子体电化学条件下的氧化和氧化物膜溶解反应。这些观察结果为PEP在处理通过AM制造的接近净成形金属构件表面方面提供了新见解。
结果与讨论
图1(a)展示了施加300V电压后随时间变化的电压稳定过程；图1(b)展示了电流密度和电解液温度随时间的演变。可见PEP启动约5.5秒后，电压达到稳定状态，同时电流密度快速下降并进入所谓的“切换模式”。此期间，试样表面形成动态的等离子体和气蒸气包覆层(Vapor Gaseous Envelope，VEP)，并伴随着电解液温度的升高。“切换模式”约在85秒结束，随后进入稳定处理阶段。提高PEP电压会导致电解液稳定温度略升(约1~2°C)，电流密度略降(约20mA/cm²)，但不改变其趋势。这表明，稳定阶段内的表面反应——即氧化与溶解——受到电压影响。
使用轮廓仪在同一位置对PEP处理前后的AM Ti-6Al-4V试样进行了表面轮廓测量。图2(a)和(b)为300V处理前后表面地形；图2(c)和(d)为350V处理前后结果。对比显示，表面存在小颗粒和大特征。小颗粒为未熔或半熔粉末机械附着于表面；大特征很可能来源于熔池在试样侧壁(即测试表面)终止处的结构。
小颗粒在所有施加电压下均可被PEP轻易去除，这可能与PEP过程中微弧放电引起的局部加热和气泡体积突变产生的压力波(即空蚀效应)有关。然而，该物理机制无法去除熔池形成且已与基体融合的大特征。图2(b)与(d)的比较表明，大特征的平整效果对施加电压十分敏感，说明其与表面氧化和溶解的反应速率密切相关。
图3呈现了在275、300、325和350V下处理前后Ti-6Al-4V试样的平均表面粗糙度(Ra)。初始Ra为12.2±0.6μm，处理后降至最低8.3±0.5μm。值得注意的是，300V条件下的PEP处理可将Ra进一步降低至4.9μm。结合图2结果，300V下显著优于其他电压的平整效果归因于对大尺寸特征的有效削平。这一结果进一步证实了大特征的平整性对PEP电压的敏感性。
图4展示了OM拍摄的试样表面图像，分别为处理前、300V和350V处理后的表面。比较可见，小颗粒均已去除，大特征部分被削平。图4(b)中仍可见类似熔池的结构(箭头所示)，与图2中的大特征相符，表明其来源于熔池终止处；而图4(c)中则出现鳞片状结构(箭头所示)，显示在350V下表面氧化速度快于氧化物膜的溶解速度。该结果提示可通过调控电压和电解液配方优化PEP工艺，用于增材制造金属接近净成形构件的表面精加工。
此外，XRF分析(图未展示)结果显示，PEP处理后Ti-6Al-4V试样近表层区域中Al和V含量上升，而Ti含量下降，且Al含量上升更为显著。这表明PEP处理过程中发生了元素扩散现象[4]，尤其是Al的向外扩散，系由表面氧化与溶解反应驱动所致。
结论
本研究在LPBF制备的垂直构建AM Ti-6Al-4V试样上开展了PEP表面处理研究。通过调节处理电压(275–350V)，系统分析了表面形貌和地形的变化。结果表明，PEP表面平滑效果来源于两种机制：一是微弧放电加局部加热与气泡空蚀效应相结合，有效去除未熔或半熔颗粒，该过程对电压不敏感；二是等离子体电化学条件下的表面氧化与溶解过程，该机制对电压变化更为敏感，显著影响大特征的平整性。同时，在PEP过程中观察到了Al和V的向外扩散现象，尤以Al最为显著。
致谢
本研究部分由Singapore Aerospace Programme(SAP第17周期，资助编号M2315a0084，项目编号SC25/23-834917)支持。感谢Dr Tan Xian Yi和Mr Ng Yee在PEP实验与数据采集方面所提供的帮助。
参考文献
[1] K Nestler, et al., “Plasma electrolytic polishing – an overview of applied technologies and current challenges to extend the polishable material range” Procedia CIRP, Vol 42, pp. 503-507, 2016.
[2] K. Navickaite, et al., “Efficient polishing of additive manufactured titanium alloys” Procedia CIRP, Vol 108, pp. 346-351, 2022.
[3] D. Yang, et al., “The formation and stripping mechanism of oxide film on Ti6Al4V alloy surface during electrolytic plasma polishing” Surf. Coat. Technol., Vol 478, pp. 130469, 2024.
[4] N. Gong, et al., “High-temperature oxidation and hot corrosion of Ni-based single crystal superalloy in the incubation stage” Corros. Sci., Vol 214, pp. 111026, 2023.
Hongfei Liu (Ph. D. in Physics)
Principal Scientist
邮箱：liuhf@imre.a-star.edu.sg
Group Leader of Surface Engineering and Protective Coating
Institute of Materials Research and Engineering (IMRE)
A*STAR (Agency for Science, Technology and Research)
2 Fusionopolis Way, Singapore 138634, Singapore
